फिल्म विश्लेषण के तरीके

स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी

स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) एक तकनीक है जहां एक इलेक्ट्रॉन बंदूक से इलेक्ट्रॉनों को उच्च वोल्टेज (5 - 50 केवी) से नमूना सतह की तरफ बढ़ जाता है जहां वे नमूना सतह से माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों के उत्सर्जन और इलेक्ट्रॉनों के बिखरने का कारण बनते हैं। इन प्राथमिक इलेक्ट्रॉनों को भी सतह से बैकस्कास्टर किया जा सकता है द्वितीयक इलेक्ट्रॉनों को एक डिटेक्टर द्वारा एकत्र किया जाता है और एक इलेक्ट्रिक सिग्नल में परिवर्तित किया जाता है जिसे मॉनिटर पर प्रदर्शित किया जा सकता है या कम्प्यूटरीकृत किया जा सकता है। इलेक्ट्रॉन बीम एक छोटे से स्थान पर केंद्रित है और नमूना पर स्कैन किया जाता है ताकि सतह ज्यामिति की एक छवि को रिकॉर्ड किया जा सके। एक एसईएम प्रजनन का समाधान न केवल उपकरण निर्भर है बल्कि नमूना सामग्री पर भी निर्भर करता है। सीमा निर्धारित की जाती है कि नमूना सतह में बीम को कितनी अच्छी तरह केंद्रित किया जा सकता है और बिखरने वाली प्रक्रियाओं के द्वारा। इस सीमा के विशिष्ट मूल्य 10 - 20 ए हैं, जिसका अर्थ है कि उस की तुलना में छोटी विशेषताओं का पता नहीं लगाया जा सकता है। छवि कंट्रास्ट कई अलग-अलग घटनाओं से उत्पन्न हो सकती है, जिनमें से एक स्थलाकृतिक विपरीत होता है जिसका अर्थ है कि यह अधिक दूर की सतहों की तुलना में डिटेक्टर के निकट नमूना सतहों से बिखरे हुए इलेक्ट्रॉनों का पता लगाने के लिए अधिक संभावना है। इस प्रकार का विपरीत चित्र देता है जो व्याख्या करना आसान है। नमूना तैयार करना सीधी नहीं है, नमूने स्वच्छ और अधिमानतः विद्युत संचालन और गैर-चुंबकीय होना चाहिए। सतहों को इन्सुलेट करना संतृप्त शुल्कों के साथ समस्या पैदा करता है। इसके लिए किरण के लिए कम त्वरण वोल्टेज की आवश्यकता होती है (जिसके परिणामस्वरूप कम संवेदनशीलता होती है) या एक पतली प्रवाहकीय फिल्म द्वारा सतह की सहायक कोटिंग, जैसे सोने की फिल्म। पतली फिल्म विश्लेषण के लिए एसईएम फिल्म सतहों के इमेजिंग आकारिकी और फिल्म क्रॉस सेक्शन के माइक्रॉस्ट्रॉन्फ़ के लिए उपयुक्त उपकरण है।

रासायनिक विश्लेषण के लिए इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी

रासायनिक विश्लेषण (ईएससीए) के लिए इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी, जिसे एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस) के रूप में भी जाना जाता है, तत्व विश्लेषण के लिए एक सतह संवेदनशील उपकरण है जहां नमूना एकात्मक एक्सरे फोटोन द्वारा विकिरणित किया गया है। फोटॉनों का कारण नमूना सतह में उपस्थित विभिन्न तत्वों के आधार पर विशिष्ट गिनती ऊर्जा के साथ इलेक्ट्रॉनों का उत्सर्जन करता है। इन ऊर्जाओं का पता लगाने के नमूने में तत्वों के एक मात्रात्मक विश्लेषण के साथ-साथ गुणात्मक भी हो सकते हैं। इसके अलावा नमूना परमाणुओं के रासायनिक राज्य को रासायनिक बदलाव के माध्यम से निर्धारित किया जा सकता है, यानी इलेक्ट्रॉन के बाध्यकारी ऊर्जा में परिवर्तन जब परमाणु दूसरे परमाणु के लिए बाध्य होता है। नमूना संरचना की गहराई प्रोफाइल बदलकर स्पटरिंग और विश्लेषण के साथ प्राप्त किया जा सकता है।

एक्स - रे विवर्तन

एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) क्रिस्टलाइन सामग्री के लिए एक बहुमुखी सामग्री विश्लेषण तकनीक है। एक्सआरडी के कुछ उदाहरणों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है: लैटिस स्थिरांक का निर्धारण, अज्ञात पदार्थों की पहचान, चरण विश्लेषण और अनाज के आकार और आंतरिक तनाव का माप।

एक्स-रे विवर्तन के पीछे का विचार यह है कि एक क्रिस्टल अपनी नियमित रूप से दोहराई गई संरचना के साथ, क्रिस्टल की अंतर-परमाणु दूरी के समान आकार के तरंग दैर्ध्य के साथ विद्युतचुंबकीय विकिरण को अलग करेगा, जैसे कि ऑप्टिकल झंझरी दिखाई प्रकाश को अलग करेगा एक्स-रे विवर्तन को समझने का एक तरीका क्रिस्टल में परमाणु विमानों को अर्ध-पारदर्शी दर्पण के ढेर के रूप में देखने के लिए है। विवर्तन को अब परमाणु विमानों में प्रतिबिंब के समान माना जा सकता है जहां हर विमान विकिरण के एक हिस्से को दर्शाता है ताकि कई प्रतिबिंब हो सकें। जब ये चरण में हों तो ये प्रतिबिंब रचनात्मक रूप से हस्तक्षेप करेगा, यानी पथ लंबाई में अंतर तरंग दैर्ध्य के एक पूर्णांक बहु के बराबर है। यह तब होता है जब घटना के कोण ब्रैग के नियम को संतुष्ट करते हैं: 2 डी पाप θ = एनएल , जहां डी आसन्न परमाणु विमानों के बीच की दूरी है, θ हे ब्रैग कोण है, एन पूर्णांक है, और λ है एक्स-रे तरंग दैर्ध्य। अन्य सभी कोणों के लिए एक विनाशकारी हस्तक्षेप और कोई प्रतिबिंब नहीं होगा।

चूंकि एक क्रिस्टलीय पदार्थ में अलग-अलग रिक्तियों के साथ परमाणु विमान के कई सेट हैं, इसलिए पॉलीक्रिस्टलीन नमूने के लिए कई दिशाओं में मजबूत प्रतिबिंब होंगे। हर मजबूत प्रतिबिंब के दो गुण हैं, विवर्तन कोण और तीव्रता, और इस डेटा को डेटाबेस और एक अज्ञात पदार्थ के साथ तुलना की जा सकती है और इसके क्रिस्टल संरचना को निर्धारित किया जा सकता है।

बहुत पतली फिल्मों के मामले में फिल्म से प्रतिबिंब की तीव्रता इतनी कमजोर हो सकती है कि वे पृष्ठभूमि विकिरण में डूब जाएंगे, जैसे सब्सट्रेट से। चराई की घटनाओं का उपयोग करके यह समस्या से बचा जा सकता है, जीआई-एक्सआरडी, जिसका मतलब है कि घटनाएं एक्सरे की सतह के संबंध में बहुत छोटा कोण है और इससे तीव्रता बढ़ जाती है जिससे कि तकनीक अधिक सतह संवेदनशील हो।

गोबेल दर्पण समानांतर घटनाओं के उपयोग से एक्स-रे प्राप्त होते हैं जो उच्च तीव्रता देता है और जीआई-एक्सआरडी को सरल करता है। एक साधारण एक्सआरडी के लिए यह गैर-फ्लैट नमूनों का विश्लेषण करना संभव बनाता है।

स्टाइलस प्रोफाइलर

एक स्टाइलस प्रोफाइलमीटर का उपयोग सतह खुरदरापन और फिल्म मोटाई को मापने के लिए किया जाता है। यह सिद्धांत एक स्टाइलस को सतह पर बहुत छोटे भार के साथ ले जाने और क्षैतिज स्थिति के एक समारोह के रूप में अक्षुण्ण खड़ी स्थिति को ध्वनिक रूप से रिकॉर्ड करने के लिए है।

पतली फिल्म की मोटाई के एक विश्वसनीय माप प्राप्त करने के लिए मूल सब्सट्रेट की सतह से फिल्म को काफी अलग कदम होना चाहिए। अन्यथा, अगर यह बहुत अधिक है तो चरण खुरदरापन से कदम अलग नहीं किया जा सकता है। इस तरह के कदम को बयान से पहले क्षेत्र में मास्किंग करके या बाद में नक़्क़ाशी करके प्राप्त किया जा सकता है। एक अच्छा प्रोफाइलमीटर के लिए ऊर्ध्वाधर संकल्प का एक विशिष्ट मूल्य 5 Å है, लेकिन यह बड़ी ऊर्ध्वाधर विविधताओं को मापने की संभावना को सीमित कर सकता है। वाणिज्यिक प्रोफाइलमीटर के लिए विशिष्ट अधिकतम मापने योग्य फिल्म मोटाई लगभग 15 माइक्रोन हैं।

पतली फिल्मों के यांत्रिक गुणों का विश्लेषण

पतली फिल्मों के विभिन्न यांत्रिक गुणों में से, कठोरता सबसे महत्वपूर्ण में से एक है। हालांकि कठोरता एक ऐसी संपत्ति नहीं है जिसे निर्विवाद रूप से निर्धारित किया जा सकता है, खासकर पतली फिल्मों के लिए नहीं। सबसे पहले सबसे कठोरता का मान मापने की तकनीक पर निर्भर है। सभी तकनीकों में एक कठिन सामग्री (जैसे हीरा) के एक इंडेंडर शामिल होता है जिसे एक निश्चित लोड द्वारा परीक्षण सामग्री में दबाया जाता है। कठोरता मूल्य तब भार और क्षेत्र (वास्तविक या अनुमानित) या इंडेंट की गहराई से गणना की जाती है। इंडेंटर में अलग-अलग आकृतियों (जैसे पिरामिड) और अलग-अलग लोड श्रेणियां हो सकती हैं, जो परिणामों को सीधे तुलना नहीं कर सकते हैं। पतली फिल्मों के लिए सब्सट्रेट्स का प्रभाव कठोरता माप को जटिल बनाता है और इस प्रभाव को कम करने के लिए, माइक्रोहार्डनेस मापन तकनीकों को नियोजित किया जाता है, जहां बहुत कम भार (0.01-10 एन) का उपयोग किया जाता है। सूक्ष्म विकर और नूप की सबसे आम माइक्रोहार्डनेस तकनीकें हैं दोनों तकनीक पिरामिड इंडेंटर्स का उपयोग करते हैं, लेकिन Knoop एक लम्बी पिरामिड का उपयोग करता है, जो कि विकर्स इंडेंटर की तुलना में धीमी इंडेंटेशन देता है। छोटे भार के बावजूद माइक्रो हार्डनेस मापन पतली फिल्मों को सिस्टम फिल्म और सब्सट्रेट की कठोरता देता है। फिल्म की कठोरता को निर्धारित करने के लिए केवल या तो लेपित सब्सट्रेट की कठोरता से गणना की जा सकती है और एक मॉडल का उपयोग करके अनोखा सब्सट्रेट की कठोरता, जैसे कि जॉन्सन-हॉगमार्क मॉडल, या नैनोइंटेंडेशन तकनीक द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। ऐसी तकनीकों में अत्यंत छोटे भार (कुछ एमएन) का इस्तेमाल किया जाता है ताकि इलाके के आकार के आकार में लोचदार विरूपण का बड़ा योगदान हो। नैनोइंटेंडेशन से इंडेंट्स 100 एनएम के क्रम में हो सकते हैं और यह माइक्रोन मोटी फिल्मों के लिए सबस्ट्रेट्स के प्रभाव से बचने के लिए काफी छोटा है, लेकिन इंडेंटेशन ऑप्टिटेक्शनल की तरह पारंपरिक माइक्रो हार्डनेस टेस्टर में नहीं मापा जा सकता है। नैनोइंटेंटर में, भार और विस्थापन (गहराई) के बीच संबंध पूरे भार के दौरान लगातार दर्ज किया जाता है और चक्र को अनलोड करता है। इन लोड / अनलोड से घटित न केवल फिल्म कठोरता प्राप्त की जा सकती है बल्कि लोचदार (या यंग्स) मॉड्यूलस भी है, अर्थात् इलास्टिक विरूपण का सामना करने के लिए सामग्री की क्षमता। इन दोनों संपत्तियों के मूल्यों को ओलिवर और Pharr के मॉडल का उपयोग करके गणना किया जा सकता है।